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全模式頂空進(jìn)樣器的維修技巧
點(diǎn)擊次數(shù):2667 更新時(shí)間:2019-08-16
   全模式頂空進(jìn)樣器的維修技巧
  全模式頂空進(jìn)樣器是氣相色譜儀的一個(gè)進(jìn)樣裝置,啟動(dòng)后按設(shè)定值自動(dòng)完成樣品加熱;進(jìn)樣;充壓;取樣;樣品充入定量管;六通閥切換進(jìn)樣;啟動(dòng)工作站開始采樣數(shù)據(jù)等工作。作為一種分析方法,它只取氣相部分進(jìn)行分析,大大減少了樣品基質(zhì)對分析的干擾。作為GC分析的樣品處理方法,頂空是較為簡便的,其次,頂空進(jìn)樣分析有不同模式,可以通過優(yōu)化操作參數(shù)而適合于各種樣品。靈敏度能滿足法規(guī)的要求,與GC的定量分析能力相結(jié)合,能夠進(jìn)行準(zhǔn)確的定量分析。
  什么是頂空分析法?頂空分析是通過檢測樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中含量的.很顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和液體相(液相和固相)之間存在著氣液分配平衡。所以,氣相的組成能反映凝聚相(液相)的組成。并且這個(gè)組成在其他條件不變的情況下是固定的。我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作“溶劑”來萃取樣品中的揮發(fā)性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法。傳統(tǒng)的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免地會(huì)有一些共萃取物干擾分析。況且溶劑本身的純度也是一個(gè)問題,這在痕量分析中尤為重要。而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因?yàn)楦呒兌葰怏w很容易得到,且成本較低,這也是全模式頂空進(jìn)樣器被廣泛采用的一個(gè)重要原因。
  但當(dāng)全模式頂空進(jìn)樣器出現(xiàn)下面這些類似問題時(shí),如何能更快更準(zhǔn)的判斷具體故障原因呢?這就要求我們操作人員思路清晰,知道處理的順序及技巧:
  1、儀器出現(xiàn)故障時(shí)間,使用條件是否和儀器正常時(shí)一致(是否修改參數(shù)、更換隔墊等),如果一致可排除傳輸進(jìn)樣針堵塞,此時(shí)可以先確定閥循環(huán)設(shè)定時(shí)間是否正確;
  2、如果更換過進(jìn)樣口隔墊,重點(diǎn)確認(rèn)下進(jìn)樣針是否堵塞;
  3、如果更換過GC毛細(xì)柱或操作流量,請和用戶確認(rèn)載氣壓力調(diào)節(jié)的是否合適;
  4、如果操作條件和以前保持一致,但無峰,直接GC進(jìn)樣確認(rèn)GC是否正常;如果GC正常但連接頂空不出峰,頂空進(jìn)入手動(dòng)測試模式,確認(rèn)電磁閥、六通閥等是否工作正常;
  5、如果手動(dòng)模式都正常,則通過做樣觀察全模式頂空進(jìn)樣器是否有堵塞現(xiàn)象:連接出口到水容器里,做樣時(shí)沒有泡或出泡緩慢等表示有堵塞,則需依次確認(rèn)取樣針、定量環(huán)、六通閥、排空閥等是否有堵塞。
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