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對(duì)自動(dòng)頂空進(jìn)樣器的正確認(rèn)識(shí)
點(diǎn)擊次數(shù):2034 更新時(shí)間:2019-10-15
   對(duì)自動(dòng)頂空進(jìn)樣器的正確認(rèn)識(shí)
  自動(dòng)頂空進(jìn)樣器在色譜分析中,提高工作效率(即單位時(shí)間可分析的樣品數(shù))是人們一直追求的目標(biāo)。從填充柱到毛細(xì)管住,從手動(dòng)進(jìn)樣到自動(dòng)進(jìn)樣、從常規(guī)色譜到快速色譜都是提高了工作效率。從目前的儀器看,GC本身的分析時(shí)間已經(jīng)相當(dāng)短了,相比之下,樣品處理往往是費(fèi)時(shí)的。有統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)表明,色譜實(shí)驗(yàn)室通常用60%的時(shí)間對(duì)樣品進(jìn)行處理,真正GC分析所用時(shí)間只有10%~15%,其余時(shí)間應(yīng)用在數(shù)據(jù)處理和報(bào)告編輯等工作上。所以如何加快或簡(jiǎn)化樣品處理,就成為提高工作效率的關(guān)鍵問題。這方面人們已經(jīng)開發(fā)出很多好的方法,如固相萃?。⊿PE)、固相微萃?。⊿PME)、超臨界流體萃?。⊿FC)等。然而,如果我們只對(duì)復(fù)雜樣品中的揮發(fā)性組分感興趣,比如廢水中的有機(jī)揮發(fā)物、酒后駕車司機(jī)血液中的酒精含量等等,用上述萃取方法顯然較費(fèi)時(shí),在此情況下,自動(dòng)頂空進(jìn)樣器往往是一種簡(jiǎn)單而有效的方法,所謂頂空分析是取樣品基質(zhì)(液體和固體)上方的氣相部分進(jìn)行色譜分析。
  其基本的理論依據(jù):一定條件下,自動(dòng)頂空進(jìn)樣器的原理是通過樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測(cè)定這些組分在原樣中的含量。這是一種間接地測(cè)定方法。氣相和凝聚相(液相或固相)之間存在著分配平衡。作為頂空局部關(guān)鍵的就是取樣和進(jìn)樣過程,取樣取的用氣體做“溶劑”萃取樣品中的揮發(fā)性組分,進(jìn)樣進(jìn)的含有產(chǎn)品中揮發(fā)性物質(zhì)的氣體。
  利用頂空可以進(jìn)行液體或固體中揮發(fā)性成分的分析。所謂頂空,是指"物質(zhì)上部的空間",在液體或固體的上部存在著液體或固體中所含的揮發(fā)性成分,特別是低沸點(diǎn)的成分。自動(dòng)頂空進(jìn)樣器將樣品放置于密封恒溫系統(tǒng)中進(jìn)行一定時(shí)間恒溫,當(dāng)氣液或氣固兩相達(dá)到熱力學(xué)平衡后采樣并導(dǎo)入氣相色譜儀(GC)進(jìn)行分析。通常應(yīng)用于食品中的香氣成分、化學(xué)制品的氣味成分,環(huán)境水中的有害揮發(fā)性成分的定性或定量分析。
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